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二氧化硫殘留量測定裝置（藥典標準）由上海書培實驗設備有限公司提供(gong)，提供(gong)實驗室整套(tao)玻璃(li)器(qi)皿，配件(jian)有（圓底燒瓶，回(hui)流冷凝管，分液漏斗），電(dian)熱套(tao)和加熱磁力攪拌器(qi)選(xuan)配

產品介紹：

產品名稱：二氧化硫殘留量測定裝置（藥典標準）

規格：SP-CLCD(S02)

配件：玻(bo)璃(li)組(zu)件：圓底燒瓶，回流冷(leng)凝管，分(fen)液漏斗

如圖所示：

A為1000mL雙(shuang)頸(jing)圓底燒瓶；

B為豎式回(hui)流冷(leng)凝管；

C為(wei)（帶刻(ke)度）分液漏斗(dou)．

中藥材二氧化硫殘留量測定方法：

取(qu)藥(yao)材或飲片細粉約(yue)10g，精密稱(cheng)定，置兩頸圓(yuan)底燒瓶中，加水300～400ml和6mo1/L鹽(yan)酸溶液

10ml，連(lian)接(jie)刻度(du)分液漏(lou)斗，并導(dao)(dao)入氮(dan)氣(qi)(qi)至瓶底，連(lian)接(jie)回流(liu)冷(leng)凝(ning)管，在(zai)冷(leng)凝(ning)管的上端E日處連(lian)接(jie)導(dao)(dao)氣(qi)(qi)

管(guan)，將導氣(qi)管(guan)插(cha)入250ml錐形瓶底部。

錐形瓶內加水125ml和淀粉指(zhi)示液1ml作為(wei)吸收液，置于 磁力攪(jiao)拌(ban)器上不斷攪(jiao)拌(ban)。

加(jia)熱兩頸圓底燒瓶內的溶(rong)液至沸(fei)(fei)，并保持(chi)微沸(fei)(fei)約(yue)3分鐘后開始用碘滴(di)(di)定(ding)液（0.01 mol/L）滴(di)(di)定(ding)，至藍色

或藍紫色持續20秒鐘不褪，并將(jiang)滴定的結果(guo)用空白試驗校(xiao)正(zheng)，

照下式計算：

供試品中(zhong)二氧(yang)化硫(liu)殘留量(mg/g)= (A-B)×C×0.032×1000

中藥材二氧化硫殘留量測定步驟及操作：
①樣品前處理

用(yong)剪刀將固體試(shi)樣剪成碎末后混勻，稱取一定(ding)量(liang)樣品（試(shi)樣量(liang)可根據其中(zhong)亞硫酸(suan)鹽(yan)含(han)量(liang)高低而定(ding)）進

行測定。

②蒸餾

將(jiang)稱(cheng)好的試樣置于圓底蒸餾燒(shao)瓶(ping)中(zhong)，加入(ru)500mL蒸餾水，裝上冷(leng)凝裝置，冷(leng)凝管(guan)下端應插入(ru)碘(dian)量瓶(ping)中(zhong)

的25mL乙酸鉛(20g/L)吸(xi)收(shou)液中，然后(hou)在蒸餾瓶中加(jia)入(ru)10mL鹽酸(1+1)，立即蓋塞、加(jia)熱蒸餾。當(dang)蒸

餾液(ye)約200mL時，使冷凝管(guan)下端離開(kai)液(ye)面，再蒸(zheng)餾1min，用少量蒸(zheng)餾水沖洗插入乙酸鉛溶液(ye)的(de)裝(zhuang)置部

分。在檢測試樣的同時做空(kong)白試驗。

③滴定

向取(qu)下的碘量瓶中依次加入(ru)1mL淀粉指(zhi)示液(10g/L)、10mL濃鹽(yan)酸、搖(yao)勻之后(hou)用碘標(biao)準(zhun)溶(rong)液

(0.010mol/L)滴定至溶液變藍，且在(zai)30s內*為(wei)止，記(ji)錄所用(yong)碘標準溶液的體(ti)積。做3次平衡，取

平均值。