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86-021-60719280 60719260
產品名稱：
規格：SP-CDZZ(SO2)
標準：符合國標，標準磨口(kou)
用途：測定葡萄酒中(zhong)二氧化硫含量
組件：A:短頸球瓶 B:三通(tong)速插(cha)管(guan) C：通(tong)氣(qi)管(guan) D：直管(guan)冷凝管(guan) E：彎管(guan) F：真(zhen)空蒸餾接收管(guan) G：梨形瓶 H：氣(qi)體洗滌器 I：直角彎管(guan)（接真(zhen)空泵或抽(chou)氣(qi)管(guan)）
葡萄酒中二(er)氧(yang)(yang)化(hua)硫(liu)測(ce)定方法游離二(er)氧(yang)(yang)化(hua)硫(liu)
(1)氧化法
1.原(yuan)理:在(zai)低溫(wen)條件下，樣品(pin)中的游離(li)二(er)氧(yang)化硫(liu)(liu)與過氧(yang)化氫過量反(fan)應生(sheng)(sheng)成硫(liu)(liu)酸，再用堿標準(zhun)溶液滴定生(sheng)(sheng)成的硫(liu)(liu)酸。由此可得(de)到樣品(pin)中游離(li)二(er)氧(yang)化硫(liu)(liu)的含量。
2.試劑和材(cai)料(liao)
①過氧化氫(qing)溶(rong)液(O.3%):吸取1 mL30%月過氧化氫(qing)(開啟(qi)后存于冰箱)，用水稀釋至100mL。使(shi)用當天配制。
②磷酸溶(rong)液(ye)(25%):量取295 mL85%磷酸，用水稀釋至1000 mL。
③氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)標準(zhun)滴(di)定(ding)溶(rong)液[c (Na0H)=0.01 mal/L」 :準(zhun)確吸取100 mL氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)標準(zhun)滴(di)定(ding)溶(rong)液(同電位滴(di)定(ding)法中標準(zhun)滴(di)定(ding)溶(rong)液)，以無二氧(yang)化(hua)碳(tan)水定(ding)容至500 m。存放在橡膠塞(sai)上(shang)裝(zhuang)有鈉(na)石灰管(guan)的瓶中，每周重(zhong)配。
④甲(jia)基紅(hong)-次甲(jia)基藍混合指示液:按GB/T 603配制。
4.分析步驟
①按圖1所示，將(jiang)二氧化(hua)硫測(ce)定裝置連接妥當，I管與真空泵(beng)(或抽氣管)相接，D管通人冷(leng)卻水(shui)。取下梨形瓶(ping)(G)和氣體洗滌器(qi)(H),在G瓶(ping)中(zhong)加(jia)人20 mL過氧化(hua)氫(qing)溶(rong)液(ye)(ye)、H管中(zhong)加(jia)入(ru)(ru)5 mL 過氧化(hua)氫(qing)溶(rong)液(ye)(ye)，各加(jia)3滴(di)混(hun)合指示液(ye)(ye)后，溶(rong)液(ye)(ye)立(li)即變為紫色(se)，滴(di)入(ru)(ru)氫(qing)氧化(hua)鈉(na)標準(zhun)溶(rong)液(ye)(ye)，使其顏色(se)恰好(hao)變為橄欖(lan)綠色(se)，然后重新安裝妥當，將(jiang)A瓶(ping)浸人冰浴(yu)中(zhong)。
②吸取20. 00mL樣(yang)品(液溫20C),從c管上(shang)口(kou)加(jia)入A瓶中(zhong)，隨后吸取10 m磷酸(suan)溶液，亦從C管上(shang)口(kou)加(jia)人A瓶中(zhong)。
③開啟真空(kong)泵 (或抽氣(qi)(qi)管(guan)) ,使抽入(ru)空(kong)氣(qi)(qi)流量(liang)1 000 mL/min---1 500 mL/min,抽氣(qi)(qi)10 min。取下G瓶，用(yong)氫(qing)氧(yang)化鈉(na)(na)標(biao)(biao)準(zhun)滴(di)(di)(di)(di)(di)定(ding)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)滴(di)(di)(di)(di)(di)定(ding)至重現橄(gan)欖綠色(se)即為終點，記下消耗的氫(qing)氧(yang)化鈉(na)(na)標(biao)(biao)準(zhun)滴(di)(di)(di)(di)(di)定(ding)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)的毫升數。以水代替樣品(pin)做空(kong)白試(shi)驗，操作同(tong)上。-般情況下，H管(guan)中溶(rong)(rong)液(ye)(ye)不應變色(se)，如果溶(rong)(rong)液(ye)(ye)變為紫色(se)，也需用(yong)氫(qing)氧(yang)化鈉(na)(na)標(biao)(biao)準(zhun)滴(di)(di)(di)(di)(di)定(ding)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)滴(di)(di)(di)(di)(di)定(ding)至橄(gan)欖綠色(se)，并(bing)將所消耗的氫(qing)氧(yang)化鈉(na)(na)標(biao)(biao)準(zhun)滴(di)(di)(di)(di)(di)定(ding)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)的體積與(yu)G瓶消耗的氫(qing)氧(yang)化鈉(na)(na)標(biao)(biao)準(zhun)滴(di)(di)(di)(di)(di)定(ding)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)的體積相加。
5.結果計算
V一(yi)(yi)一(yi)(yi)測定(ding)樣品(pin)時消耗的(de)氫氧(yang)化(hua)鈉(na)標準(zhun)滴(di)定(ding)溶液的(de)體(ti)積(ji)，單(dan)(dan)位為(wei)毫升(sheng)(mL) ;Vo一(yi)(yi)一(yi)(yi)空白試(shi)驗消耗的(de)氫氧(yang)化(hua)鈉(na)標準(zhun)滴(di)定(ding)溶液的(de)體(ti)積(ji)，單(dan)(dan)位為(wei)毫升(sheng)(mL)，32--二氧(yang)化(hua)硫(liu)的(de)摩爾(er)質量 的(de)數(shu)值(zhi)，單(dan)(dan)位為(wei)克每 摩爾(er)(g/mol) ;20一(yi)(yi)-吸取樣品(pin)的(de)體(ti)積(ji)，單(dan)(dan)位為(wei)毫升(sheng)(mL )。所得結果(guo)表(biao)示至(zhi)整數(shu)。6.精密度
在重復性條件下獲(huo)得(de)的兩(liang)次獨立測定(ding)結果的差值不得(de)超過算術(shu)平均值的10%。(2)直接碘(dian)量法
1.原(yuan)理:利(li)用(yong)碘(dian)可以與二氧(yang)化硫(liu)發生氧(yang)化還原(yuan)反應的(de)性質，測定樣(yang)品中二氧(yang)化硫(liu)的(de)含量(liang)。2.試劑和材料
①硫(liu)酸溶(rong)液(ye)((1+3) :取(qu)1體積(ji)濃硫(liu)酸緩(huan)慢注人3體積(ji)水中。
②碘標準滴定(ding)溶(rong)液[c(1/2 I2)=0. 02 mol/L} :按GB/T 601 配制(zhi)與標定(ding)，準確稀釋5倍。③淀粉指示液(10 g/L):按 GB/T 603 配制(zhi)后(hou)，再加入40 g氯(lv)化(hua)鈉。3.分(fen)析步(bu)驟
吸取(qu)50.00 mL樣品(pin)(液溫20C)于250 mL碘(dian)量瓶中，加人少(shao)量碎(sui)冰塊，再(zai)加入1 mL淀粉指(zhi)示液, 10mL硫酸溶(rong)液，用(yong)碘(dian)標(biao)準滴(di)定溶(rong)液迅速滴(di)定至淡藍色(se)，保(bao)持30s不變即為終點，記下(xia)消耗碘(dian)標(biao)準滴(di)定溶(rong)液的體(ti)積V。以(yi)水代替(ti)樣品(pin)，做空白試驗，操作同(tong)上。
