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二氧化碳分析儀器裝置（磷礦石和磷精礦）由上海書培(pei)實(shi)驗設備有限(xian)公(gong)司提供，氣量(liang)法測定二氧化碳含量(liang)。提供實(shi)驗室整套玻(bo)(bo)璃器(qi)(qi)(qi)皿(min)，玻(bo)(bo)璃燒(shao)杯，玻(bo)(bo)璃容(rong)量(liang)瓶(ping)(ping)，玻(bo)(bo)璃試管(guan)(guan)(guan)，玻(bo)(bo)璃比(bi)色皿(min)，干燥(zao)器(qi)(qi)(qi)，培(pei)養(yang)皿(min)，層(ceng)析柱，載玻(bo)(bo)片(pian)，溶劑過濾器(qi)(qi)(qi)，點(dian)樣(yang)毛細管(guan)(guan)(guan)，刻(ke)度(du)吸管(guan)(guan)(guan)，漏(lou)斗(dou)(dou)(dou)（砂(sha)芯漏(lou)斗(dou)(dou)(dou)，分液漏(lou)斗(dou)(dou)(dou)，三(san)角(jiao)漏(lou)斗(dou)(dou)(dou)），稱量(liang)瓶(ping)(ping)，移液管(guan)(guan)(guan)，滴定管(guan)(guan)(guan)，離心管(guan)(guan)(guan)，三(san)角(jiao)燒(shao)瓶(ping)(ping)，量(liang)筒，試劑瓶(ping)(ping)，比(bi)色管(guan)(guan)(guan)，玻(bo)(bo)璃棒，冷(leng)凝管(guan)(guan)(guan)等等

產品介紹：

產品名稱：二氧化碳分析儀器裝置（磷礦石和磷精礦）

規格：SP-CDZZ(CO2)

用途：適用于(yu)磷(lin)礦石和磷(lin)精礦產品(pin)中二(er)氧化碳含量(liang)大于(yu)0.5%的測定

組件：詳見圖表

平衡瓶；B—水套管；C—補償管；D—量(liang)氣管(guan)；E—溫(wen)度計；F—吸(xi)收器；

G— 冷凝管；H—加(jia)酸管；I—磨口塞；J—反(fan)應瓶(ping)；K—下(xia)口瓶；L—廢液瓶；

T1、T2—兩通旋塞；T3、T4—雙斜孔旋(xuan)塞；T5—三通旋(xuan)塞

平(ping)衡瓶（A）：250mL 。

水管套（B）：長710 mm，直徑72mm。

補償管（C）：下端為(wei)內徑6mm的具(ju)有(you)標度(du)的U形管。

量氣管（D）：總長690mm，上端胖肚部分體(ti)積為65mL，下端細長部分體積為50mL，正面具有體積(ji)刻度(du)mL，側面具有長度刻度mm。

溫度計（E）。

吸收瓶（F）：接觸(chu)式。

冷凝管（G）：直形，長度600mm。

加酸管（H）：25mL，具刻度。

磨口塞（I）：為(wei)19號外接標(biao)準磨口。

反應瓶(ping)（J）：40mL，瓶口(kou)為內接(jie)標準磨(mo)口(kou)。反應瓶、磨(mo)口(kou)塞、冷凝管及其連接(jie)部(bu)分之總體(ti)積約(yue)為65mL。

下口瓶（J）：5000mL。

廢液瓶（L）。

旋塞（T1、T2）：二通。

旋塞（T3、T3）：雙斜孔。

旋塞（T5）：三(san)通。

氣壓計(ji)。

本標準規定了(le)氣量法測(ce)定二氧化(hua)碳含量。

本標準適(shi)用(yong)于磷礦石和磷精礦產品中二氧化(hua)碳(tan)含量大于0.5%的測定(ding)。

2 引用標準

下列(lie)(lie)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)包含(han)的(de)(de)(de)條(tiao)文，通過(guo)在(zai)本標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)中引用(yong)(yong)而構成為本標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)的(de)(de)(de)條(tiao)文。在(zai)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)出版時(shi)，所示版本均為有效。所有標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)都會被修訂，使用(yong)(yong)本標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)的(de)(de)(de)各(ge)方(fang)應(ying)探討、使用(yong)(yong)下列(lie)(lie)標(biao)(biao)準(zhun)(zhun)新(xin)版本的(de)(de)(de)可(ke)能(neng)性。

GB/T 6682—92 分析實驗室用水規(gui)格(ge)和試驗方法

3 方(fang)法提要

試樣中的碳(tan)酸鹽用酸分(fen)解，以銅(tong)鹽消除(chu)硫化物(wu)的干擾，在特定的二氧(yang)化碳(tan)分(fen)析儀器裝(zhuang)置中，所釋放出的二氧(yang)化碳(tan)氣(qi)體(ti)用氫氧(yang)化鉀溶液吸收，根(gen)據吸收前后氣(qi)體(ti)體(ti)積之差(cha)，即(ji)可求出二氧(yang)化碳(tan)含(han)量(liang)。

4 試劑和溶液

本(ben)標(biao)準所用水應(ying)符(fu)合GB/T 6682中(zhong)三級水的規格；所列(lie)試(shi)(shi)劑(ji)，除特殊規定(ding)外(wai)，均指分析(xi)純試(shi)(shi)劑(ji)。

4.1 基準碳(tan)酸鈣(gai)（GB 12596）。

4.2 硫酸銅(tong)（CuSO4·5H2O）（GB/T 665）。

4.3 氫氧化(hua)鉀（GB/T 2306）溶液(ye)：400g/L。

4.4 磷酸(suan)（GB/T 1282）溶液：1+1。

4.5 鹽酸（GB/T 622）溶液：1+1。

4.6 酸性(xing)水封閉液：1mL硫酸（GB/T 625）加入(ru)到(dao)1000mL水中，加數滴1g/L的甲基(ji)橙指(zhi)示液(ye)，使溶液(ye)呈紅(hong)色，混勻。

4.7 酸性水排氣液：10mL硫酸（GB/T 625）加入到1000mL水中，加數(shu)滴1g/L的甲基橙指示液，使溶液呈(cheng)紅色，混勻。

6 試(shi)樣

試樣通(tong)過125um實驗篩(shai)（GB 6003），于105～110℃干燥2h以(yi)上，置(zhi)于干燥器中冷卻至室溫。

7 分析步驟

7.1 準備工作(zuo)

7.1.1 將(jiang)儀器各部分洗凈(jing)，尤其量氣管內(nei)壁必(bi)須洗凈(jing)至不附水滴。按圖安(an)裝。在(zai)吸收(shou)瓶內(nei)注入約200mL氫(qing)氧化(hua)鉀溶液（4.3），在平衡瓶內(nei)注入約250mL酸性(xing)水(shui)封閉液（4.6），在(zai)水(shui)(shui)套管內(nei)盛(sheng)滿蒸餾水(shui)(shui)，在(zai)下口瓶內(nei)盛(sheng)入(ru)酸性(xing)水(shui)(shui)排氣液（4.7），在加酸(suan)管內注入磷酸(suan)溶(rong)液（4.4）。

注(zhu)：每次新換酸(suan)性(xing)水(shui)封閉液后，應(ying)做幾次含二(er)氧化碳高的(de)試樣的(de)實(shi)驗，使二(er)氧化碳飽和后方能進行F值和試(shi)樣的測定。

7.1.2 舉起平衡瓶，打(da)開(kai)旋塞T1、T2，將少量酸性水封閉液注入補償管中(zhong)，調節補償管兩邊液面大(da)約在同一水平(ping)刻度，關閉旋塞(sai)T1、T2，放入(ru)平衡瓶(ping)，用塞有玻(bo)璃棒的(de)橡皮管(guan)將補償管(guan)上端出口密封。

將(jiang)反應瓶(ping)套接在磨口瓶(ping)塞上，轉動旋塞通T5、T4、T1、T3，使平衡瓶(ping)、量(liang)氣(qi)管、反應瓶(ping)、廢液(ye)瓶(ping)成通(tong)路，即量(liang)氣(qi)管與(yu)大(da)氣(qi)相(xiang)同。舉起平衡瓶(ping)，使液(ye)面(mian)升高(gao)至量(liang)氣(qi)管頂部(bu)。轉動旋(xuan)塞T3，使(shi)平(ping)衡(heng)瓶、量氣(qi)管、吸(xi)收瓶相同，降低(di)平(ping)衡(heng)瓶，將吸(xi)收瓶的液面(mian)升至(zhi)標線處。關閉旋塞T3，放(fang)下平衡瓶。

7.1.3 漏氣檢查。將反應瓶套接在(zai)磨口(kou)瓶塞上，轉(zhuan)動旋(xuan)塞T5、T4、T1、T3，使量氣管與大氣相(xiang)同。降低(di)平衡瓶，使量氣管中液面位于有刻(ke)度的(de)部分，關閉旋(xuan)塞T5。此時升高或(huo)降低(di)平衡瓶(ping)并靜置在某一(yi)固定位(wei)置，量(liang)氣(qi)(qi)管(guan)內(nei)液(ye)面穩定在某刻度(du)處而不下降或(huo)上升，同時吸(xi)收瓶(ping)及補償管(guan)內(nei)的液(ye)面保持在預定標線(xian)處，即(ji)表示(shi)儀器(qi)嚴(yan)密(mi)(mi)，否則漏氣(qi)(qi)。一(yi)般漏氣(qi)(qi)發生于儀器(qi)與(yu)橡(xiang)皮(pi)管(guan)連(lian)接(jie)處或(huo)旋塞部分，可(ke)更換新橡(xiang)皮(pi)管(guan)或(huo)重新涂擦油脂在進行檢查。直至(zhi)儀器(qi)嚴(yan)密(mi)(mi)，方可(ke)進行下步操(cao)作(zuo)。

7.1.4確定平衡(heng)瓶與量氣(qi)管二液(ye)面的差距(ju)。按7.1.3從(cong)開始操作至使量氣管中(zhong)液面位于有刻度的部(bu)分，關閉旋塞T5。關閉T4、T3，舉起平衡瓶于(yu)量氣(qi)管側旁(pang)，打開旋塞(sai)T2，使平衡(heng)瓶(ping)、量(liang)器瓶(ping)、補償(chang)管相同(tong)。升降平衡(heng)瓶(ping)，使補償(chang)管中(zhong)兩(liang)邊液面在同(tong)一水平刻度，關閉T1、T2，初(chu)步(bu)確定平(ping)衡瓶與量氣管二液(ye)面的(de)差距，以便(bian)在下步(bu)測(ce)(ce)定時不致于平(ping)衡瓶升降過大(da)使補償管兩邊液(ye)面大(da)幅度波動(dong)，從而影響(xiang)測(ce)(ce)定結果。舉起(qi)平(ping)衡瓶，轉(zhuan)動(dong)旋塞T5、T4、T1、T3，使量氣(qi)管頂部，關閉旋(xuan)塞T3、T1、T4、T5，，放下平衡瓶。

7.2 校正系數(shu)F值的測定

以下(xia)二法任選一種(zhong)。

7.2.1 碳酸鈣測定法(fa)

7.2.1.1 稱(cheng)取(qu)約(yue)0.1g預(yu)先在300℃灼燒(shao)至恒量的碳酸鈣(gai)（4.1），精確(que)至0.0001g，置(zhi)于反(fan)應(ying)瓶中。

7.2.1.2 用少量水濕潤。將反應瓶套接(jie)在磨口塞上，轉動旋塞T1、T3，使平衡(heng)瓶(ping)(ping)、量氣管、反(fan)應瓶(ping)(ping)相通。開(kai)冷卻水(shui)管。打(da)開(kai)旋塞T4，從加酸管中加入(ru)10～15mL磷酸溶(rong)液(ye)（4.4）（注(zhu)意(yi)加酸管不(bu)能放空），關閉旋塞T4。用酒精燈加熱(re)反(fan)應(ying)瓶分解試(shi)樣(yang)，微沸5min（反應劇烈(lie)時(shi)，應間歇地移開酒精(jing)燈），停(ting)止(zhi)加熱。

7.2.1.3 待反(fan)應瓶溶液不再(zai)沸騰（可用(yong)冷的濕(shi)布(bu)附在反(fan)應瓶上促使冷卻），轉動旋(xuan)塞T4、T5，使下(xia)口瓶中酸性水(shui)排氣液（4.7）流入反應瓶，使溶(rong)液(ye)慢慢經冷凝管(guan)充至旋(xuan)塞T3，此(ci)時氣體全部置入量氣管內。

7.2.1.4 舉(ju)起平衡(heng)瓶于(yu)量氣(qi)管側旁某一位置（即(ji)7.1.4）初步(bu)確(que)定的平衡瓶與量氣管二液面(mian)差距(ju)）， 打開旋塞T2，稍(shao)許升降至平衡瓶，使補(bu)償管兩邊(bian)液面(mian)在(zai)同一水平刻度，關閉旋(xuan)塞T1，放下平衡瓶，關閉旋塞T2，準確讀取(qu)量(liang)氣管中氣體(ti)體(ti)積V1。

7.2.1.5 舉起(qi)平衡瓶，轉動旋(xuan)塞T1、T3，將量(liang)(liang)氣管中的氣體導(dao)入(ru)吸收瓶，待量(liang)(liang)器液面上(shang)升至頂部時，降下平衡(heng)瓶，使吸收瓶內氣體返回量(liang)(liang)氣管，如此重復6～8次，直至吸收后殘(can)余氣(qi)體體積(ji)不改變。當氣(qi)體從吸收瓶(ping)返回量氣(qi)管時，調節吸收瓶(ping)內液(ye)面在標線處，關閉旋塞T3。

7.2.1.6 放下平(ping)衡(heng)瓶，靜置15s。以(yi)下按進行，準確讀取量氣(qi)管中氣(qi)體體積V2。

7.2.1.7 舉起平(ping)衡瓶(ping)，轉動T5、T4、T1、T3，使平衡瓶(ping)、量氣管(guan)(guan)、反(fan)應瓶(ping)、廢液(ye)(ye)瓶(ping)成通(tong)路(lu)，將部(bu)分廢液(ye)(ye)排入(ru)廢液(ye)(ye)瓶(ping)，殘余氣體亦(yi)同(tong)時排除。待量器管(guan)(guan)中溶液(ye)(ye)液(ye)(ye)面上升到頂部(bu)，關閉旋塞T3、T1、T4、T5，放下(xia)(xia)平(ping)衡瓶。取下(xia)(xia)反(fan)應瓶，棄取剩余(yu)廢液，用水沖洗干凈后，即可進行下(xia)(xia)一個樣(yang)品的連(lian)續測(ce)定。

7.2.1.8 校正系數（F）按式（1）計算：

F= ……………………………………………………（1）

式中：0.4397——碳酸(suan)鈣摩(mo)(mo)爾質(zhi)量(liang)換算(suan)為二氧(yang)化碳摩(mo)(mo)爾質(zhi)量(liang)系數；

m——碳酸鈣質量，g；

V1——吸取前量氣(qi)管中體(ti)積，mL；

V2——吸收后量氣(qi)管中氣(qi)體(ti)(ti)體(ti)(ti)積(ji)，mL。

注：連續三次測定數據極差不超(chao)過0.000008g，取平(ping)均(jun)值為(wei)F值。當(dang)溫度(du)變化(hua)超過(guo)±4℃時，需重(zhong)新調(diao)節補償管中壓力(li)，即(ji)：取下(xia)補償管出口玻璃棒，打開旋塞(sai)T1、T2，舉起平衡瓶(ping)，調(diao)節補償管中兩邊液面大約在(zai)同一水(shui)平刻度(du)，關閉旋塞T1、T2，，放下平衡瓶(ping)，用玻璃(li)棒(bang)將補償管上(shang)端出口密封(feng)，然后重(zhong)新測定F值。

7.2.2 溫度壓(ya)力計(ji)算(suan)法(fa)

7.2.2.1 按7.1.4進行(xing)，確定平衡瓶與量氣(qi)管二液面的差距，準(zhun)確讀數，記下差值△h。

7.2.2.2 根(gen)據水銀氣(qi)壓計，記下校正(zheng)后(hou)的氣(qi)壓值P。記(ji)下(xia)水套管中(zhong)的溫(wen)度t。

7.2.2.3 校正系(xi)數（F）按(an)式（2）計算：

F= …………………………………………（2）

式中(zhong)：P——氣壓值，Pa（換算系數：1mbar=100Pa；1 mmHg=133.3Pa；1 mmH2O=9.806Pa）；

h——補償管(guan)平(ping)衡時，平(ping)衡瓶與(yu)量氣(qi)管(guan)二液面之(zhi)差距，平(ping)衡瓶液面高于量氣(qi)管(guan)液面時為(wei)正值，反(fan)之(zhi)為(wei)負值，mm；

t——水套(tao)管中的溫(wen)度，℃；

44.01——二氧化碳的摩(mo)爾質量，g/mo1；

8.314——氣體常數(shu)，J/mo1·K；

273.2——0℃時熱力學溫度，K。

7.3 試(shi)樣的測(ce)定

稱取0.2～1g試樣，精(jing)確(que)至0.0001g，置于反應瓶中。加(jia)入(ru)約0.5g硫酸銅（4.2）。以下按7.2.1.2～7.2.1.7進行。

注

1 試(shi)樣(yang)中不含(han)硫化物時，可以不加硫酸(suan)銅。

2 試樣中不(bu)含硫化物時(shi)，可以用(yong)鹽酸溶(rong)液（4.5）代替(ti)磷酸溶液（4.4）分(fen)解試樣。測定校正(zheng)系數F值時也可以用鹽(yan)酸(suan)溶液（4.5）。

3 可以將硫酸銅（4.2）按規定量(liang)的比例(li)配入磷酸溶液（4.4）或(huo)鹽酸溶液(ye)（4.5）。

8 分析結果的表述

以質(zhi)量百分(fen)數表示的二氧(yang)化碳（CO2）含(han)量（X）按式（3）計(ji)算：

X= …………………………………………………（3）

式中：F——校正系數，量氣(qi)管每毫升(sheng)體積相(xiang)當于二氧化碳(tan)的質(zhi)量，g/mL；

V1——吸(xi)收前量氣管(guan)中氣體(ti)體(ti)積，mL；

V2——吸收后量氣(qi)管中氣(qi)體體積，mL；

m——試(shi)樣的(de)質(zhi)量，g。

9 允許(xu)差

取(qu)兩份(fen)平(ping)行(xing)分析結(jie)果的算(suan)術平(ping)均值為終分析結(jie)果。平(ping)行(xing)分析結(jie)果的差(cha)值應不大于表(biao)1所列允許差。

表(biao)1 允(yun)許差

二氧化碳（CO2）含量允許差

<5.000.15

5.00～10.000.22

>10.000.28