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PD型顆粒分析自控吸液儀 土壤顆粒吸管由上海書培實驗設(she)備有限公司定制生產，產品(pin)根據(ju)土壤技術規(gui)范第二版中的吸管法生產，該產品(pin)為(wei)定制產品(pin)，訂貨前(qian)請(qing)聯(lian)系(xi)確認。

PD型顆粒分析自控吸液儀 土壤顆粒吸管：

5.1.5分析步驟

5.1.5.1稱樣(yang)(yang):稱取(qu)通過2mm孔徑篩的10. 00g風千試樣(yang)(yang)四份，其中(zhong)-份放(fang)入已知質(zhi)量(liang)(liang)的鋁(lv)盒中(zhong)，于(yu)(yu)105C土2C的干(gan)燥箱中(zhong)烘(hong)6h,取(qu)出于(yu)(yu)干(gan)燥器內冷卻后稱量(liang)(liang)(精確至0.001g)，減去空鋁(lv)盒質(zhi)量(liang)(liang)，即求出10g 風干(gan)試樣(yang)(yang)烘(hong)干(gan)后的質(zhi)量(liang)(liang)，.作為計算各級土粒百分數(shu)的基(ji)數(shu)。另外三份樣(yang)(yang)品分別放(fang)入250mL高型燒(shao)杯(bei)中(zhong)作測定鹽酸洗(xi)失(shi)量(liang)(liang)和顆(ke)粒分析用(yong)(yong)。5.1.5.2去除(chu)有(you)(you)機(ji)(ji)質(zhi): 對于(yu)(yu)含較多有(you)(you)機(ji)(ji)質(zhi)(--般超過 20g. kg-1)又需去除(chu)的試樣(yang)(yang)，可用(yong)(yong)H?O?去除(chu)。其方法是:將上(shang)述(shu)三份樣(yang)(yang)品用(yong)(yong)少量(liang)(liang)水潤濕(shi)，然后加10mL 10%H?O?溶液(ye)，用(yong)(yong)玻棒(bang)攪勻土液(ye)，蓋(gai)上(shang)表面皿，在電熱板上(shang)加熱，使有(you)(you)機(ji)(ji)質(zhi)充分氧化(hua)，如有(you)(you)機(ji)(ji)質(zhi)過多，可提高H?O?溶液(ye)的濃度。當H?O?強烈氧化(hua)有(you)(you)機(ji)(ji)質(zhi)時，會產生(sheng)大量(liang)(liang)氣(qi)泡，此時可滴(di)加數(shu)滴(di)95%乙醇，防止泡沫溢(yi)出而(er)造成樣(yang)(yang)品損失(shi)。氧化(hua)過程(cheng)中(zhong)須經常用(yong)(yong)玻棒(bang)攪拌樣品，待反應(ying)減弱后，再添加(jia)H?O?溶(rong)液，直至土色變淡，反應(ying)停止，表示有機(ji)質已*氧化(hua)。過量的(de)H?O?，可用加(jia)熱法去除，冷卻(que)后，傾棄去.上層清(qing)液。

5.1.5.3脫(tuo)鈣和洗(xi)(xi)(xi)失(shi) 量的(de)(de)測定:含碳酸(suan)鹽(yan)的(de)(de)試(shi)樣(yang)需(xu)用(yong)鹽(yan)酸(suan)脫(tuo)鈣。方法(fa)是(shi):加(jia)10mL0. 2mol. L-'鹽(yan)酸(suan)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)于盛有(you)樣(yang)品的(de)(de)高型燒(shao)杯中，用(yong)玻棒攪拌，靜(jing)置(zhi)片刻，讓(rang)土粒(li)沉降，.于漏斗(dou)中放- -已知質量的(de)(de)快(kuai)速濾(lv)(lv)紙，將燒(shao)杯中的(de)(de)上層清液(ye)(ye)傾人(ren)漏斗(dou)過濾(lv)(lv)。再(zai)加(jia)10mL0. 2mol. L-'鹽(yan)酸(suan)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)于燒(shao)杯中，如(ru)前(qian)所述，攪拌、靜(jing)置(zhi)，傾濾(lv)(lv)上層清液(ye)(ye)，如(ru)此反復(fu)多(duo)次，直(zhi)到(dao)土樣(yang)中無二氧化碳氣泡(pao)發生(sheng)。然后將上述處理過的(de)(de)樣(yang)品，用(yong)0. 05mol●L'鹽(yan)酸(suan)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)沖洗(xi)(xi)(xi)至濾(lv)(lv)紙上，過濾(lv)(lv)淋(lin)洗(xi)(xi)(xi)。淋(lin)洗(xi)(xi)(xi)時應注意，必須(xu)使上- -次加(jia)入(ru)的(de)(de)鹽(yan)酸(suan)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)濾(lv)(lv)干后，再(zai)加(jia)鹽(yan)酸(suan)溶(rong)(rong)液(ye)(ye)，如(ru)此反復(fu)多(duo)次淋(lin)洗(xi)(xi)(xi)，直(zhi)到(dao)濾(lv)(lv)液(ye)(ye)中無鈣離子(zi)存在(zai)為(wei)止。再(zai)用(yong)水淋(lin)洗(xi)(xi)(xi)3~5次，.至濾(lv)(lv)液(ye)(ye)中無氯離子(zi)為(wei)止。若發現(xian)濾(lv)(lv)液(ye)(ye)有(you)渾(hun)濁現(xian)象產生(sheng)，應停止淋(lin)洗(xi)(xi)(xi)，以免(mian)樣(yang)品損(sun)失(shi)。

將測(ce)定洗失量的一份試樣濾(lv)干后(hou)， 連同濾(lv)紙- -起移人已(yi)知質量的鋁盒內， 放(fang)在恒(heng)溫干燥箱中，于105"C士(shi)2"C烘8h,在干燥器內冷卻后(hou)稱量(精確至(zhi)0. 001g)，計算鹽酸洗失量。5.1.5.4懸液的制備: 將經過上述處理后(hou)用作顆粒分(fen)析的另兩份試樣，用水(shui)從(cong)濾(lv)紙上分(fen)別洗入(ru)500mL三(san)角瓶(ping)中，加入(ru)10mL 0. 5mol●L1氫氧化鈉溶液，再加水(shui)至(zhi)250mL左右，瓶(ping)口蓋上小(xiao)漏斗，放(fang)在電熱板上加熱，微沸(fei)1h,并不(bu)時搖動三(san)角瓶(ping)，以免土粒黏(nian)結。

在沉降(jiang)簡上放(fang)- -大漏斗， 把洗(xi)篩平放(fang)在大漏斗內。待(dai)懸液(ye)冷卻后;將瓶(ping)中懸液(ye)全(quan)部通過洗(xi)篩，洗(xi)人沉降(jiang)簡中，用水沖洗(xi)，并用橡皮淀帚輕(qing)輕(qing)擦洗(xi)篩上的砂粒，使(shi)<0.2mm粒徑的土粒全(quan)部洗(xi)人沉降(jiang)筒(tong)，直到篩下流(liu)出的水清亮為止。洗(xi)時(shi)用水量不(bu)能(neng)超過1L,最(zui)后加水于沉降(jiang)筒(tong)中至1L刻度(du)。

將留在篩中的(de)2~0. 2mm砂粒洗人已知質(zhi)量的(de)鋁(lv)盒中，小心(xin)傾棄去上層清液，將鋁(lv)盒放在電熱板上蒸千，或在紅外(wai)燈下烘干(gan)后放入(ru)恒溫干(gan)燥(zao)箱，于105C士(shi)2C烘6h,冷卻后稱(cheng)量(精確至0.001g),計(ji)算(suan)其占烘干(gan)樣品質(zhi)量的(de)百分(fen)數。

5.1.5.5測(ce)定懸(xuan)液的溫度:將溫度計插人(ren)有水(shui)的沉(chen)降(jiang)筒中(zhong)，并將其與(yu)裝(zhuang)待測(ce)懸(xuan)液的沉(chen)降(jiang)簡放(fang)在一起，記錄水(shui)溫，即代表懸(xuan)液的溫度。

5.1.5.6吸(xi)(xi)(xi)取懸(xuan)(xuan)液(ye)(ye)(ye)(ye)樣(yang)品(pin): 將盛有懸(xuan)(xuan)液(ye)(ye)(ye)(ye)的沉(chen)降(jiang)簡放(fang)在溫度變(bian)化(hua)小的平臺(tai)上(shang)(shang)(shang)，按(an)司篤(du)克(ke)斯定(ding)律公式計算各粒級(ji)在水中(zhong)沉(chen)降(jiang)至(zhi)給(gei)定(ding)深度所需的時(shi)間(jian)(jian)，即(ji)為吸(xi)(xi)(xi)液(ye)(ye)(ye)(ye)時(shi)間(jian)(jian)(可(ke)查表(biao)5-1)。用(yong)(yong)帶孔攪拌棒(圖(tu)5-2)上(shang)(shang)(shang)下攪動懸(xuan)(xuan)液(ye)(ye)(ye)(ye)1min (上(shang)(shang)(shang)下各30次，攪拌棒的帶孔片不要提(ti)出液(ye)(ye)(ye)(ye)面)，攪拌完畢立即(ji)開始(shi)計時(shi)，于規定(ding)時(shi)間(jian)(jian)提(ti)前15s將吸(xi)(xi)(xi)液(ye)(ye)(ye)(ye)管輕(qing)輕(qing)放(fang)人懸(xuan)(xuan)液(ye)(ye)(ye)(ye)，當(dang)時(shi)間(jian)(jian)到達(da)便用(yong)(yong)吸(xi)(xi)(xi)液(ye)(ye)(ye)(ye)儀吸(xi)(xi)(xi)取懸(xuan)(xuan)液(ye)(ye)(ye)(ye)。

吸(xi)液(ye)(ye)(ye)(ye)儀(yi)裝置如(ru)圖5- 1,使用前先將(jiang)三通閥柄旋至(zhi)圖5-3中(zhong)A處，此時(shi)活塞(sai)垂直(zhi)于(yu)上(shang)下孔而與吸(xi)液(ye)(ye)(ye)(ye)管(guan)相通，為吸(xi)液(ye)(ye)(ye)(ye)狀態(tai)(tai)。同時(shi)調整好吸(xi)液(ye)(ye)(ye)(ye)深度及(ji)螺紋頂(ding)桿與液(ye)(ye)(ye)(ye)壓器活塞(sai)尾部的距離，使吸(xi)入的懸(xuan)液(ye)(ye)(ye)(ye)約為25mL。吸(xi)液(ye)(ye)(ye)(ye)時(shi)，左(zuo)手(shou)將(jiang)液(ye)(ye)(ye)(ye)壓器活塞(sai)慢(man)慢(man)推至(zhi)盡頭用手(shou)壓住，右手(shou)提起吸(xi)液(ye)(ye)(ye)(ye)架，將(jiang)吸(xi)管(guan)置于(yu)沉降簡中(zhong)心，并放開左(zuo)手(shou)，此時(shi)液(ye)(ye)(ye)(ye)面(mian)便(bian)沿著(zhu)管(guan)壁(bi)(bi)上(shang)升，將(jiang)懸(xuan)液(ye)(ye)(ye)(ye)吸(xi)至(zhi)25mL體積(ji)刻(ke)度線(xian)(xian)下約1cm處時(shi)(不能超過(guo)刻(ke)度線(xian)(xian))，用左(zuo)手(shou)慢(man)慢(man)向前旋動螺紋頂(ding)桿，使管(guan)中(zhong)懸(xuan)液(ye)(ye)(ye)(ye)彎月(yue)面(mian)上(shang)緣與吸(xi)管(guan)的刻(ke)線(xian)(xian)相切(qie)，這(zhe)時(shi)將(jiang)塞(sai)柄旋至(zhi)圖5-3中(zhong)B狀態(tai)(tai)，此時(shi)各塞(sai)孔均處于(yu)封閉態(tai)(tai)。提起吸(xi)液(ye)(ye)(ye)(ye)管(guan)架，將(jiang)吸(xi)管(guan)移出(chu)沉降筒，將(jiang)塞(sai)柄旋至(zhi)圖5-3中(zhong)C狀態(tai)(tai)，此時(shi)活塞(sai)水平孔與通氣支(zhi)管(guan)相通，懸(xuan)液(ye)(ye)(ye)(ye)流出(chu)，用已知質量的高型(xing)稱(cheng)皿承接(jie)。附著(zhu)在(zai)吸(xi)管(guan)壁(bi)(bi)上(shang)的土粒，可從支(zhi)管(guan)漏斗中(zhong)注人少量水沖洗(xi)，將(jiang)沖洗(xi)液(ye)(ye)(ye)(ye)與原液(ye)(ye)(ye)(ye)-并收入稱(cheng)皿內，于(yu)電熱板上(shang)(或紅(hong)外燈下)蒸(zheng)干(gan)(gan)后(hou)移入恒溫干(gan)(gan)燥箱中(zhong)，在(zai)105℃±2℃烘(hong)6H，于(yu)干(gan)(gan)燥器中(zhong)冷卻后(hou)稱(cheng)量（精確至(zhi)0.001g）。