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7488銀(yin)鹽法測砷器（砷沒定(ding)儀(yi)）由上海書(shu)培(pei)實(shi)驗設備有(you)限公司提供，規格分為50ml和100ml,提供實(shi)驗室整套玻(bo)璃(li)(li)器(qi)皿(min)：玻(bo)璃(li)(li)燒(shao)杯(bei)，玻(bo)璃(li)(li)容量瓶(ping)，點樣毛細管(guan)(guan)，冷凝(ning)管(guan)(guan)，稱量瓶(ping)，培(pei)養皿(min)，層析柱(zhu)，比色(se)管(guan)(guan)，玻(bo)璃(li)(li)比色(se)皿(min)，干燥器(qi)，漏(lou)斗(dou)（砂芯漏(lou)斗(dou)，分液漏(lou)斗(dou)，三角(jiao)漏(lou)斗(dou)），玻(bo)璃(li)(li)試(shi)管(guan)(guan)，量筒(tong)，離心管(guan)(guan)，三角(jiao)燒(shao)瓶(ping)，玻(bo)璃(li)(li)棒，試(shi)劑瓶(ping)，刻度吸管(guan)(guan)，移液管(guan)(guan)，滴定管(guan)(guan)，溶劑過濾器(qi)，載玻(bo)片等等

產品介紹：

產品名稱：7488銀鹽法(fa)測砷器(qi)（砷沒定(ding)儀）

規格：50ml/100ml

材質：高硼硅玻璃

測定方法：

稱取1.00+0.01g試(shi)樣(yang)，置于定砷器的廣口瓶(ping)中，在另(ling)一定砷器的廣口瓶(ping)中，準(zhun)確加(jia)入3.00mL砷標準(zhun)

溶液，分(fen)別加入6mL鹽酸，加水至約70mL,.加1g碘化鉀及0.2mL氯化亞(ya)錫溶液，搖(yao)勻，放置10min，

各加2.5g無砷(shen)鋅(xin)，裝好裝置，于暗處在(zai)25-30c放置1-1.5h，比較HgBr試(shi)紙的(de)顏色，即(ji)可(ke)判定砷(shen)含量

是否符合標準。

1．原理

樣品經消化后，高價砷被碘化鉀、氯化亞錫還原為三價砷后與鋅粒和酸產生的新生態氫生成AsH3，通過用乙酸鉛溶液浸泡的棉花去除硫化氫的干擾，與溶于三乙醇胺一CHCl3的二乙氨基二硫代甲酸銀(AgDDC作用，生(sheng)成棕紅色膠(jiao)態銀，在520nm處(chu)比色，與標準系列比較定(ding)量。

2．儀器

①分光光度計。

②AsH3的發生和吸收裝置

③100～150 mL錐形瓶：19號標準口(kou)。

④導氣管：管口19號標(biao)準或經(jing)堿處理后(hou)洗凈的橡皮(pi)塞與錐形瓶密合時(shi)不應漏氣。

⑤10 mL刻度離心管作吸收管。

3．試劑

①硫酸。

②硝酸。

③鹽酸。

④ 氧化鎂。

⑤硝(xiao)酸(suan)鎂溶(rong)液(ye)：稱取15 g六水(shui)硝(xiao)酸(suan)鎂溶(rong)于水(shui)中，并稀釋至l 000 mL。

⑥15％碘化鉀镕液：15 g碘化鉀溶于100mL水中(zhong)，貯(zhu)存在棕色瓶中(zhong)。

⑦酸性氯(lv)化亞錫溶液：稱取40 g氯(lv)化亞錫(SnCl2·2H2O)，加鹽(yan)酸溶解(jie)并稀釋至(zhi)100 mL，加人數粒(li)金屬錫粒(li)。

⑧10％乙(yi)酸鉛溶(rong)液。

⑨乙酸鉛棉花：用(yong)10％乙酸鉛溶液浸透脫脂棉花，壓除多余溶液，并使其疏松(song)，在100℃以下溫(wen)度(du)干(gan)

燥后貯于玻璃瓶中。

⑩ 二乙氨基二硫代甲酸銀一三乙醇胺一CHCl3溶液(ye)：稱取0．25 g二乙氨基(ji)二硫代甲(jia)酸銀

[(C2H2)2NCS2．Ag，AgDDC]置于研缽中，加少量CHCl3研磨，移入100 mL量筒中，加入1．8 mL三乙醇胺，再用CHCl3分次洗滌研缽，洗液一并移人量簡中，再用CHCl3稀釋至1.0 mL，放置(zhi)過夜(ye)，濾(lv)人棕

色瓶中(zhong)保存。(二乙氨(an)基二硫代(dai)甲酸銀(yin)制備：分別溶解1．7 g硝酸銀(yin)、2．3 g二乙氨(an)基二硫代(dai)甲酸鈉于(yu)

100 mL蒸餾(liu)水中冷(leng)卻到20℃以下，緩緩攪(jiao)拌(ban)混(hun)合，過濾生(sheng)成的(de)檸檬黃色銀鹽(yan)沉淀，用冷(leng)蒸餾(liu)水洗滌沉

淀數次，在干(gan)燥器(qi)中干(gan)燥，避光存備用。)

11砷標準溶液：稱取0.1320 g在硫酸干燥器中干燥過的或在100℃干燥2 h的As2O3(優級純)，加

5 mL20％氫(qing)氧化鈉溶(rong)(rong)液，溶(rong)(rong)解后加25 m L10％硫酸，移人l 000 mL容量(liang)瓶中，加新煮沸冷卻的水稀

釋至刻度(du)，貯于棕(zong)色瓶中，此溶(rong)液(ye)每(mei)毫升相(xiang)當于0．1 mg砷。使用時吸取(qu)此溶(rong)液(ye)1．0 mL于100 mL容(rong)

量瓶(ping)中(zhong)，加1mL10％硫酸，加水至刻度，此溶液每毫升相當于1．0µg砷。

12.無砷鋅粒。